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溶出仪校准与维护

溶出仪校正可以分为机械校正、参数校正和水杨酸标准校正片校正三种方式,机械校正包括:仪器水平校正、同心度校正、摆度校正、位置校正、取样器校正;参数校正包括:温度校正、转数校正;水杨酸标准片校正是对仪器的综合校正。 
一、注意事项: 
1每次实验完毕,要将溅洒在系统上的溶出介质,用湿布擦拭干净.   
        2每周检查两个水浴循环器,检查空气滤头是否堵塞,气泡的流动形  状是否正常,**少每月更换一次水浴锅中的水,每六个月更换一  次水浴循环器的空气滤头。    
        3每六个月检查一次驱动头和导杆,若导杆上下运动不够平滑,则需要  在导杆上,涂上适量润滑油。   
       4每六个月检查一次轴承的转动是否灵活,若有问题,需要与维修工程师联系。   
       5每一年检查一次空转轮转动是否灵活,并检查传动带的磨损情况以及传动带运动时的松紧程度和振动情况。若发现传动带过度磨损,则须更换新的传动带。  
      二、桨叶校正: 
       1溶出仪桨叶的垂直度校正  
          由实验室仪器负责人每周使用经过校正的三角尺对每个桨叶的垂直度进行测定,每个桨叶都应该与溶出仪的底部平台呈90度,如出现异常情况,及时通知供应商对其进行调整。  
       2溶出仪桨叶中心位置的校正  
          每周由实验室仪器负责人员使用供应商提供的校正工具对每个桨叶的中心位置进行测定,分别在转速为50rpm及100rpm的运行状况下,对每个桨叶的中心位置测定。  
接受限度:偏差应不大于2mm。  
       3溶出仪桨叶与溶出杯底部的高度  
每周由实验室仪器负责人使用供应商提供的校正工具(该工具的直径应每年使用校正过的游表卡尺进行校正,直径应在25±2mm的范围内)对溶出仪桨叶与溶出杯底部的间距进行测定,将溶出仪的桨叶放置在正常运行状态,使用该工具分别对6个溶出杯的间距进行测定,小球应恰好通过该间距。   
       三、仪器的校正  
       1校正频率:每6个月 2主控台水平检测:  
         用水平仪对水平进行检测,在操作位置校准主控平台,确保主控平台及基座是水平的。           3旋转速度:  
        使用经过校正的转速仪对仪器的转速进行校正,在溶出仪的轴上贴上专用的反光胶带,分别设定仪器的转速为50rpm及100rpm,使用转速仪进行测定。每个轴需要测定1分钟,随机记录显示的3个读数,取平均值为测定结果。 接受限度:测定结果**在设定值的±4%的范围内。  
4.温度均匀性测定 
将水浴槽中水位调**刻度线,设定溶出仪温度为37℃,溶出杯中加入规定量的水,待温度恒定后,用分度值为0.0 1℃的数显温控仪测得各点水浴温度,其温差应不得超过0.2℃,各杯内温差应≤0.2℃。 
四、水杨酸溶出度校正片的测试 
1溶出介质的制备 
 取磷酸二氢钾6.80g,加氢氧化钠1.58g,用水稀释**1000ml,即得磷酸盐缓冲液(pH=7.4±0.05)。将配制好的磷酸盐缓冲液加热**约41℃,趁热减压过滤(0.45um)。减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟(**大体积4000ml) 
2对照品溶液的制备 
 取水杨酸对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加溶出介质适量,使水杨  酸溶解并稀释**刻度,摇匀,作为对照品贮备溶液。精密汲取对照品贮备溶液适量加溶出介质稀释成每1ml含0.02mg水杨酸溶液,作为对照品溶液。 
3对照品溶液的制备       
 取水杨酸对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加溶出介质适量,使水杨  酸溶解并稀释**刻度,摇匀,作为对照品贮备溶液。精密汲取对照品贮备溶液适量加溶出介质稀释成每1ml含0.02mg水杨酸溶液,作为对照品溶液。  
4供试品溶液的制备  
4.1篮法和桨法  供试品贮备溶液的制备:取溶出介质各900ml,分别注入每个溶出杯中,注意不要将空气带入溶出介质中,不要搅拌,温度平衡后,保持在37±0.5℃,调整转速为100转/分钟,用吹风机(冷风)、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘,选取水杨酸溶出度校正片6片。将6片校正片分别置于干燥的转篮中,或同时投入六个杯中(桨法)。自校正片接触溶出介质时开始计时,经30分钟时取样(误差应不超过20秒),用不大于0.8um孔径的滤膜过滤,精密量取滤续液适量,加溶出介质稀释成每1ml含0.02mg的溶液作为供试品溶液。4.2小杯法  供试品贮备溶液的制备:取溶出介质各250ml,分别注入每个溶出杯中,注意不要将空气带入溶出介质中,不要搅拌,温度平衡后,保持在37±0.5℃。调整转速为100转/分钟。用吹风机(冷风)、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘,选取水杨酸溶出度校正片6片。将6片校正片同时置于六个溶出杯中,自校正片接触溶出介质时开始计时,经30分钟时取样(误差应不超过20秒)。用不大于0.8um孔径的滤膜过滤,取续滤液5ml,用溶出介质稀释**25ml作为供试品溶液。 
 5溶出量测定  供试品溶液及对照品溶液,照分光光度法(中**药典2005年版二部附录IVA),采 用1.0 cm的吸取池,在296nm的波长处测定吸光度,按照下表中给定的计算公式 计算每片的溶出量,并计算6片溶出量之间的相对偏差(RSD)。A供:30分钟供试品溶液的吸光度;   F:两份对照品的平均响应因子F=(F1+F2)/2 
(F1和F2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止)   
F1:**份对照品响应因子F1= 11 CA;  F2:第二份对照品响应因子F2= 2 2 CA;  A1:**份对照品溶液的吸光度;  A2:第二份对照品溶液的吸光度;  C1:**份对照品溶液的浓度(mg/ml);  C2:第二份对照品溶液的浓度(mg/ml);  f:供试品溶液的稀释倍数。 
6 结果要求 30分钟每片的溶出量及6片溶出量的相对标准偏差(RSD%)均应在下表规定的限 度范围内。

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